水份測定方法有許多種，常采用的水份測定方法如下：

1、熱干燥法：

① 常壓干燥法（此法用的廣泛）；

② 真空干燥法（有的樣品加熱分解時用）；

③ 紅外線干燥法；

④ 真空器干燥法（干燥劑法）；

2、蒸餾法

3、卡爾費(fèi)休法

4、水分活度AW的測定

那么zui常用的水份測定方法只有一種：就是卡爾費(fèi)休法，下面給大家具體的介紹一下這種方法。本文以LANDMARK（蘭德梅克）的“ZD-2型 全自動水份測定儀”為例進(jìn)行介紹。

一、卡爾—費(fèi)休法

*，卡爾費(fèi)休法是測定各種物質(zhì)中微量水分的一種zui常用的方法，這種方法自從1935年由卡爾費(fèi)休提出后，一直采用I2、SO2、吡啶、無水CH3OH（含水量在0.05%以下）配制而成，并且標(biāo)準(zhǔn)化組織把這個方法定為標(biāo)準(zhǔn)測微量水分，我們國家也把這個方法定為國家標(biāo)準(zhǔn)測微量水分。

1、原理：在水存在時，即樣品中的水與卡爾費(fèi)休試劑中的SO2與I2產(chǎn)生氧化還原反應(yīng)。

I2 + SO2 + 2H2O  →    2HI + H2SO4

但這個反應(yīng)是個可逆反應(yīng)，當(dāng)硫酸濃度達(dá)到0.05%以上時，即能發(fā)生逆反應(yīng)。如果我們讓反應(yīng)按照一個正方向進(jìn)行，需要加入適當(dāng)?shù)膲A性物質(zhì)以中和反應(yīng)過程中生成的酸。經(jīng)實驗證明，在體系中加入吡啶，這樣就可使反應(yīng)向右進(jìn)行。

3 C5H5N+H2O+I2+SO2 →   2氫碘酸吡啶+硫酸酐吡啶

生成硫酸酐吡啶不穩(wěn)定，能與水發(fā)生反應(yīng)，消耗一部分水而干擾測定，為了使它穩(wěn)定，我們可加無水甲醇。

硫酸酐吡啶 + CH3OH（無水）→     甲基硫酸吡啶

我們把這上面三步反應(yīng)寫成總反應(yīng)式為：

I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH     2氫碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶

從反應(yīng)式可以看出1mol水需要1mol碘，1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而產(chǎn)生2mol氫碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。這是理論上的數(shù)據(jù)，但實際上，SO2、吡啶、CH3OH的用量都是過量的，反應(yīng)完畢后多余的游離碘呈現(xiàn)紅棕色，即可確定為到達(dá)終點。

I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10

2、卡爾費(fèi)休試劑的配制與標(biāo)定

若以甲醇作溶劑，則試劑中I2、SO2、C5H5N（含水量在0.05%以下）三者的克分子數(shù)比例為

I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10

這種試劑有效濃度取決于碘的濃度。新配制的試劑其有效濃度不斷降低，其原因是由于試劑中各組分本身也含有一些水分，但試劑濃度降低的主要原因是由一些副反應(yīng)引起的，較高消耗了一部分碘。

這也說明了配制這種試劑要單獨配，分甲乙兩種試劑并且分別貯存，臨用時再混合，而且要標(biāo)定。

 

甲液   I2的CH3OH溶液

乙液   SO2的CH3OH吡啶溶液

這種方法對試劑要求嚴(yán)格，要求甲醇、吡啶都是無水的，并且要求有KF水分測定儀（上?；ぱ芯克疲?/div>